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阐述离子色谱仪的工作流程及一些维护
  • 发布日期:2021-03-17     信息来源:      浏览次数:103
    • 离子色谱法在上世纪70年代逐步发展起来的一种微量离子分析技术,在分析测定阴、阳离子、离子型化合物方面具有灵敏、快速、准确度高、选择多样等优点,获得很多研究人员及技术人员的青睐,随后离子色谱仪被广泛应用于环境监测、石油化工、农药、食品生产等行业。

      虽然市场上种类繁多,但是其结构主要包括泵液系统、进样系统、色谱分离柱、检测器、数据处理五个部分组成。
      离子色谱仪工作流程
       大概流程:高压输液泵将流动相以稳定的流速(或压力)输送至分析体系,在色谱柱之前通过进样器将样品导入,流动相将样品带入色谱柱,在色谱柱中各组分被分离,并依次随流动相流至检测器。抑制型离子色谱则在电导检测器之前增加一个抑制系统,即用另一个高压输液泵将再生液输送到抑制器。在抑制器中,流动相背景电导被降低,然后将流动出物导入电导池,检测到的信号送至数据处理系统记录、处理或保存。
       非抑制型离子色谱仪不用抑制器和输送再生液的高压泵,因此仪器结构相对比较简单,价格也相对比较便宜。
       离子色谱仪的维护
       1、对泵的维护:
      (1)每次仪器使用前,通水20min,用于清洗泵和整个流路。
      (2)每次实验完毕,通水20min,将泵中残留的流动相清洗干净。(注意:此步非常重要,直接关系到泵的正常使用)
      (3)仪器长时间不用,一周得通去离子水一次。用于替换泵中已经滋生了少量微生物的去离子水。去离子水如果长期放置,会促使少量微生物的繁殖,微生物容易粘附在泵内的单向阀上。
       2、对色谱柱的维护:
      (1)进入色谱柱的样品,均需要对其进行前处理。样品中固体悬浮物、有机物和重金属是影响色谱柱柱效的三大因素。
      固体悬浮物的消除:使用0.45或0.22微米孔径的微孔滤膜将样品过滤即可。
      有机物: 固态样品,其各检测组份对高温仍比较稳定的,可以采用高温灰化-淋洗液或去离子水浸取法将有机,直接IC检测。
      液态样品,可以采用22%双氧水微波消解1.5h除去有机物后调节PH至中性,直接IC进样检测。(注意溶液浓度之间的换算)
      重金属:可以将样品流经阳离子交换树脂除去重金属后直接IC进样。
       (2)组份高含量样品影响色谱柱柱效。
      高Cl-样品的处理:将样品通过Ag处理柱将Cl-除去后进样或稀释后进样分析。
      高SO42-样品的处理:将样品通过Ba处理柱将SO42-除去后进样或稀释后进样分析。
       (3)实验操作完毕,色谱柱用淋洗液密封保存。
       3、对抑制器的维护:
      通阴离子淋洗液时将电流旋钮打开,阴离子检测完成关闭泵以前将电流旋钮关闭。

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